1、引言

現(xiàn)代建筑大多已開始采用大面積玻璃采光，這一方面帶給我們更明亮的房間以及更寬闊的視野，另一方面由于透過玻璃傳遞的熱能遠高于周圍墻體，導致整個建筑物的使用能耗明顯增大。經(jīng)過幾十年的發(fā)展，低輻射(Low—E)鍍膜玻璃在建筑領(lǐng)域得到了廣泛 的應(yīng)用，對降低建筑能耗和節(jié)約能源有著顯著的作用。目前制備低輻射薄膜成熟的技術(shù)包括化學氣相沉積(在線Low—E)和真空磁控濺射鍍膜(離線Low—E)兩種。相對于顏色單一，輻射率較高的在線Low—E玻璃，離線Low—E玻璃輻射率和隔熱系數(shù)更低，顏色種類多，遮陽系數(shù)和透光率均可根據(jù)設(shè)計師的要求進行調(diào)整，制備成中空玻璃或夾層玻璃進行使用，更適合社會發(fā)展對節(jié)能越來越高的要求，是社會持續(xù)發(fā)展的必然趨勢。相對發(fā)達國家高達90％以上低輻射玻璃的使用率，中國的Low—E玻璃普及率僅12％左右，其在中國還有非常大的發(fā)展空間。但是相對于普通玻璃和在線Low—E玻璃，離線Low—E玻璃的生產(chǎn)成本比較高，這在一定程度上限制了其應(yīng)用，國內(nèi)玻璃加工企業(yè)有義務(wù)不斷降低鍍膜產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，使低輻射玻璃加快普及進程、節(jié)約能源、改善環(huán)境、實現(xiàn)社會的可持續(xù)發(fā)展。

真空磁控濺射鍍膜能有效地降低靶室的工作壓強和靶的工作電壓，提高濺射和沉積速率，降低基片溫度，減小等離子體對膜層的破壞，特別適合于大面積鍍膜生產(chǎn)。影響濺射成膜速度和質(zhì)量的因素除包括真空度、濺射氣氛、氣壓、使用功率和靶基距等一 系列設(shè)備工藝條件外，靶材作為鍍膜使用的大宗原材料其本身的特性，包括靶材形狀、純度、密度、孔隙度、晶粒度及綁定質(zhì)量都對成膜品質(zhì)和濺射速率有非常大的影響。優(yōu)質(zhì)的靶材不但可以保證好的膜層質(zhì)量，也可以延長Low-E產(chǎn)品的使用周期，更重要的可降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，對鍍膜玻璃行業(yè)有很大的經(jīng)濟效益。因此，對于大面積鍍膜行業(yè)，靶材的相關(guān)研究也顯得尤為重要。

2、靶材形狀的影響

對于大面積鍍膜常用的靶材按形狀分包括平面靶和旋轉(zhuǎn)靶，常用的平面靶包括銅靶、銀靶、鎳鉻靶和石墨靶，常用的旋轉(zhuǎn)靶包括鋅鋁靶、鋅錫靶、硅鋁靶、錫靶、氧化鈦靶和氧化鋅鋁靶等。靶材形狀影響磁控濺射鍍膜的穩(wěn)定性和膜層特性，以及靶材的利用率，因此可以通過改變靶材的形狀設(shè)計提高鍍膜質(zhì)量和生產(chǎn)效率，節(jié)約成本。

平面靶材在磁控濺射過程中，由于磁場分布存在強度的不同(磁場切線方向的磁場最強)，靶材濺射過程中表面區(qū)域存在濺射集中的環(huán)形“跑道”(如圖1)，靶材利用率低(僅有35％左右)。雖然旋轉(zhuǎn)靶的利用率很高，但制備成本較高，對于一些金屬靶材依然設(shè)計為平面靶。使用平面靶時，可以根據(jù)實際磁場分布情況，加厚跑道部分材料厚度以提高靶材利用率，提高生產(chǎn)效率。而尺寸較大的平面靶很難整靶成型，需要制備成尺寸較小的靶材進行拼接使用，拼接的縫隙可以為靶材熱膨脹提供空間，但縫隙較大時，容易有空氣殘留，造成抽真空困難。鍍膜過程中殘余氣體的釋放會影響膜層的質(zhì)量和均勻性，所以在靶材尺寸設(shè)計過程中應(yīng)考慮縫隙大小，一般在0.5mm左右較佳。

而對于旋轉(zhuǎn)靶，濺射過程中靶材旋轉(zhuǎn)，濺射區(qū)不斷更換，幾乎不會出現(xiàn)類似于平面靶材的濺射跑道。但在磁控濺射過過程中，磁鋼內(nèi)部磁鐵的環(huán)形設(shè)計使得磁場存在一定的邊緣效應(yīng)，即靶材磁場端部與中間直線區(qū)域強度不一致。由于端部磁場強度大，正交電磁場對濺射離千造成影響，導致端部濺射速率快，產(chǎn)生不均勻刻蝕現(xiàn)象，直簡狀的旋轉(zhuǎn)靶材會出現(xiàn)中部材料較厚時，邊部濺射穿，利用率普遍較低。囚此．旋轉(zhuǎn)靶材一般設(shè)計為狗骨狀（即中間直徑小，兩端自徑大，見圖2),以提高靶材利用率（利用率可達80%以上），節(jié)約生產(chǎn)成本。

3、靶材相對密度和孔隙的影響

靶材的相對密度足是靶材實際密度與理論密度的比比值，單一成分靶材的理論密度為結(jié)晶密度，合金或混合物靶材的理論密度通過各組元的理論密度和其在合金或棍合物中所占比例計符得出的，熱噴涂靶材組織疏松多孔，含氧址高（即使足真空噴涂，也難以避免合金靶材中氧化物和氮化物的產(chǎn)生），表而呈現(xiàn)灰色，缺少金屬光澤，吸附的雜質(zhì)、濕氣足主要的污染源，妨礙高真空的迅速獲得，容易導致濺射過程中放電，甚至燒壞靶材，圖3為安裝使用初期出現(xiàn)嚴職放電而燒壞的致密度低的噴涂靶材照片。

同時，靶材濺射表面瞬間高溫容易使松散顆粒團裝掉落，污染玻璃表面，影響鍍膜質(zhì)量。國家對于鍍膜膜玻璃表面點狀脫膜有明確的規(guī)定，規(guī)定見表1,相對密度越高，成膜速率越快，濺射過程越穩(wěn)定。根據(jù)靶材制備工藝的并差異，熔鑄靶相對密度應(yīng)保證在98%以上，粉末冶金靶材應(yīng)保證在97%以上以滿足生產(chǎn)使用。因此需嚴格控制靶材致密度以減少掉渣現(xiàn)象的發(fā)生。噴涂靶材密度較低，制備成本也低，當相對密度能保證90%以上時，一般不影響使用，目前同內(nèi)使用的SiAl靶均為噴涂靶。

除致密度外，如果靶材在生產(chǎn)過程中出現(xiàn)異常，如大顆粒脫落或受熱出現(xiàn)縮孔，會形成較多氣孔（內(nèi)部缺陷），靶材內(nèi)部出現(xiàn)較大（熔鑄靶>2mm, 噴涂靶>0.5mm)或較密梊的孔洞都會由于電荷集中而出現(xiàn)放電，影響使用。密度低和含有氣孔的靶材在后續(xù)處理、搬運或安裝時，極易發(fā)生碎裂。相對密度高、孔隙少的靶材導熱率好，濺射靶材表面的熱批易千快速傳遞給靶材內(nèi)表面或襯管內(nèi)的冷卻水，散熱好，從而保證了成膜過程的穩(wěn)定性。

4、靶材晶粒尺寸和結(jié)晶方向的影響

同一成分的靶材，晶粒尺寸較小的靶材比品粒尺寸大的沉積速率快，這主要是由于晶界在濺射過程中更容易受到攻擊，晶界越多，成膜就越快。晶粒尺寸的大小除影響濺射速率外，也會影響成膜質(zhì)量。例如在Low-E產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，NiCr作為紅外反射層Ag的保護層，其質(zhì)量對鎖膜產(chǎn)品有非常大的影響。由于NiCr膜層的消光系數(shù)比較大，所以一般鎖的很?。s3nm左右）。如果晶粒尺寸過大，濺射時間短，會造成膜層致密性差，降低其對Ag層的保護作用，導致鎖膜產(chǎn)品氧化脫膜。品粒尺寸對于均勻性的影響則較小，研究表明，同一制備工藝制備的四個同材料金屬靶，通過不同的熱處理時間使晶粒尺寸從0.5到3.3mm變化，發(fā)現(xiàn)膜層的均勻性并沒有差異。因此晶粒尺寸的 大小對成膜的均勻性影響很小或者沒有影響。但是晶粒尺寸的均勻性則會直接影響到成膜的均勻性，鑒千靶材是在不斷地消耗，除考慮靶材同一層面的均勻性外，也應(yīng)考慮靶材厚度方向上的均勻性，要求不同截面的晶粒尺寸盡擻一致，進而保證不同時期濺射成膜的均勻性。圖4為不同廠家NiCr靶的微觀組織對比，由晶相照片可以看出靶a的晶粒尺寸大小和均勻性都比靶b的好，靶a對應(yīng)濺鎖成膜的質(zhì)批更高。據(jù)日本Energy公司研究發(fā)現(xiàn)，若將鈦靶的晶粒尺寸控制在100μm以下，且晶粒大小的變化保持在20%以內(nèi)，其濺射所得蒲膜的質(zhì)撮可得到大幅度改善。

對于多晶體，晶體的晶粒在不同程度上會沿著某些特殊的取向排列。在靶材濺射過程中，靶表原子容易沿著原子最緊密排列方向擇優(yōu)濺射出來，材料的結(jié)晶方向?qū)R射速率和成膜厚度均勻性有很大影響，?？梢酝ㄟ^改變靶材結(jié)晶結(jié)構(gòu)的方法來提高的射速率 和成膜質(zhì)址。例如通過控制硅靶的加工工藝，使其晶粒存在一定的擇優(yōu)取向，可以將膜層的膜厚偏差從10%降低至5%。不同材料具有不同的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，應(yīng)采用不同的成型、熱處理方法和條件進行加T,使靶材具有最優(yōu)的品粒取向，提高磁控濺射成膜速率和膜層質(zhì)量。

5、靶材純度和材質(zhì)均勻性的影響

濺射靶材的純度對所鎖簿膜的性能影響很大。當表面清潔的玻璃進入高真空鎖膜腔室內(nèi)，如果靶材純度不夠，在電場及磁場的作用下，靶材中的雜質(zhì)顆粒在濺射過程中會附著到玻璃表面，造成部分位置的膜層不牢固出現(xiàn)脫膜現(xiàn)象。因此，靶材的純度越高，所鎖菏膜的性能越好。尹榮德在對純度為99.9%的銅靶進行研究的過程中發(fā)現(xiàn)，在Cu靶制備的過程中難免會引入硫和鉛元素，微扭S的加入可以防止熱加工過程中晶粒尺寸變大和產(chǎn)生微裂紋等使表面粗糙的情況發(fā)生。但S含量添加高于18ppm時，又會出現(xiàn)微裂紋，隨著S、Pb兩種雜質(zhì)元素量的增加，靶材裂紋數(shù)量及打弧放電次數(shù)均會有所增加。所以應(yīng)盡可能降低靶材中的雜質(zhì)含量，減少濺射薄膜污染源，提高薄膜的均勻性。

對于導熱性能差的靶材，例如SiAl靶，常會由于靶材內(nèi)存在雜質(zhì)引起傳熱受阻，或者生產(chǎn)使用的冷卻水溫和實際鎖膜線水溫存在差異等原因造成使用過程中靶材開裂。一般情況下，輕微的裂紋不會對鎖膜生產(chǎn)造成很大的影響。但當靶材出現(xiàn)較為明顯的裂縫時，電荷非常容易在裂縫部位邊緣集中，從而導致靶表異常放電。放電現(xiàn)象會導致出現(xiàn)掉渣，成膜異常，產(chǎn)品報廢最增加。所以在制備靶材的過程中，除控制純度外，也應(yīng)該控制制備工藝條件。

對于合金靶材，常會出現(xiàn)材料分布不均的現(xiàn)象，如SiAl靶中的鋁團聚，鋅鋁靶中鋁的偏析（鋁的原子質(zhì)量為27小于鋅的原子質(zhì)量65, 澆注后在冷卻過程中，鋁會上浮，引起一側(cè)鋁含扯高，一側(cè)低）。由于熔點低，SiAl靶中團聚的Al在濺射成膜過程中非常容易出現(xiàn)掉渣，而噴涂過程中AI的加入量是一定的，一部分出現(xiàn)團聚時說明其它位置鋁含量偏少，影響SiAl靶的導熱和導電性，從而使濺射速率出現(xiàn)不一致，膜層均勻性變差，靶材出現(xiàn)開裂，加劇靶材放電的現(xiàn)象，也會降低成膜質(zhì)量。而靶材成分的偏析會影響濺射速率（膜層均勻性）和膜層成分。因此，除控制靶材純度外，合金靶中材質(zhì)的分布也是至關(guān)重要的。

6、靶材綁定及襯管質(zhì)量的影響

為了避免些韌性較差的金屬、合金或氧化物等易裂材料在使用過程中破裂，在制備平面靶時通常會把靶材綁定在銅背板上，旋轉(zhuǎn)靶材則會綁定在不銹鋼襯管上，常用的綁定材料為金屬鋼或其它金屬物質(zhì)。除保護靶材免于運送或者拿取中的意外破裂外，也可以改善靶材機械強度不足的問題，利用靶材拼接到背板（襯管）來俯決大尺寸靶材制備使用受限的問題。

可確保靶材的冷卻及電接觸良好，防止靶材在濺射中出現(xiàn)濺射不均勻和靶材開裂等問題。由于靶材在濺射過程中會生成大量的熱，而陶瓷靶材如AZO靶散熱性能較差，如果綁定出現(xiàn)較大面積結(jié)合不好（綁定靶材的無效粘結(jié)面積大千靶材和襯管／背板接觸面積的10%).非常容易出現(xiàn)濺射過程局部熱址積聚，低熔點綁定材料鈉（熔點為156°C)熔化，導致靶材開裂甚至脫落。同時，由于ZnO的存在，AZO靶在使用過程中常出現(xiàn)表面結(jié)瘤現(xiàn)象，而裂縫處更易出現(xiàn)打弧放電，使結(jié)渣悄況加?。ㄒ妶DSa),嚴重影響靶材的使用功率和周期，降低鎖膜產(chǎn)品的生產(chǎn)效率，增加生產(chǎn)成本。而且導熱導電不均勻會引起靶材濺射不均勻（成膜不均勻），表而結(jié)瘤和放電現(xiàn)象也會引起成膜不均勻，膜層顏色出現(xiàn)差異，對介質(zhì)層變化影響敏感的=銀產(chǎn)品差異更為明顯，使鎖膜廢品率升高。因此，靶材的綁定質(zhì)獄對其使用有著很大的影響。

而對于一些導熱良好不需要綁定的金屬或合金旋轉(zhuǎn)靶，如ZnAI、ZnSn、SiAJ靶等，由千靶材材料與不銹鋼管熱膨脹系數(shù)（物質(zhì)在熱脹冷縮效應(yīng)作用之下、幾何尺寸隨著溫度的變化而發(fā)生變化的規(guī)律性系數(shù)）存在差異，也需要使用某種連接材料進行粘結(jié)。如果結(jié)合不好，也會出現(xiàn)靶材受熱不均，導熱受阻，出現(xiàn)開裂脫落的現(xiàn)象（如圖5b),影響鍛膜產(chǎn)品的質(zhì)址和生產(chǎn)。

對于旋轉(zhuǎn)靶材，除綁定質(zhì)員外，不銹鋼襯管本身的質(zhì)址對鎖膜生產(chǎn) 也有影響。不銹鋼管端頭內(nèi)側(cè)倒角過大或過小時（一般為25° ), 端頭或安裝螺紋處存在較大劃傷、磕傷變形或存在雜質(zhì)異物時，都容易出現(xiàn)密封不嚴引起漏氣，將直接導致真空度低，濺射成膜成分異常，均勻性變差等影響鎖膜產(chǎn)品質(zhì)姑。同時，不銹鋼管的平直度及內(nèi)徑大小也會影響到具使用。如果不銹鋼管靶簡內(nèi)徑較小或者內(nèi)徑整體存在偏差（僅端部尺寸符合內(nèi)徑大小的要求）內(nèi)，安裝上磁鋼后，在生產(chǎn)過程中易出現(xiàn)磁鋼和靶材之間嚴重摩擦，旋轉(zhuǎn)時靶材跳動嚴重，不僅會損壞端頭，也會影響成膠質(zhì)吐。尤其對于使用時間較長出現(xiàn)輕微變形的磁鋼，對了靶材襯管的要求相對就會更高。

7、腔室條件對靶材成膜影響

除上述靶材自身存在的問題外，腔體未能清潔凈，或長時間生產(chǎn)后腔室表而吸附了較多的雜質(zhì)，都存生產(chǎn)過程中會出現(xiàn)不導電顆粒附著在靶材表面。濺射過程中電荷在凸起部分容易出現(xiàn)積聚．導致結(jié)瘤越來越大，放電嚴正，從而也會影響到成膜的質(zhì)址。同樣．如果腔室存在微樹漏氣，反應(yīng)牛成的不導屯濺射物也有可能附著在靶材表面成為結(jié)瘤，影響成膜效率和膜層均勻性。所以，腔室的條件對靶材的使用情況也有著非常重要的影響。積瘤初期通過純氬燒靶很容易去除，但如果不做處理，積瘤會逐漸長大，并引起嚴重的打弧，影響生產(chǎn)。每次生產(chǎn)前應(yīng)對靶材用強電流對靶材進行燒靶，以清理靶材表面的雜質(zhì)。并定期對真空腔室進行打磨、吸塵及擦拭處理，對包網(wǎng)進行噴砂處理以去掉附著在上面的金屬反應(yīng)物，從而保證潔凈的鍍膜環(huán)境。

8、總結(jié)

靶材的形狀設(shè)計主要影響靶材利用率，合理的尺寸設(shè)計可以提高靶材的利用率，節(jié)約成本。晶粒尺寸越小，鍍膜的速率越快，均勻性越好。純度和致密度越高，孔隙率越少，成膜質(zhì)量越好，放電掉渣的幾率就越小。除靶材材料的影響外，靶材襯管是質(zhì)量，靶材與背管或背板的結(jié)合情況都會影響膜層的生產(chǎn)情況。鍍膜腔室的環(huán)境也會影響靶材的使用，從而影響到成膜的質(zhì)量。靶材的質(zhì)量高，膜層質(zhì)量好，靶材使用壽命長，造成的鍍膜廢品少，這些都會降低鍍膜的生產(chǎn)成本，對Low—E產(chǎn)品的普及有非常重要的意義。

參考文獻

[1]中國南玻集團工程玻璃事業(yè)部．玻璃鍍膜工藝技術(shù)．廣州：華南理工大學出版社，2010

[2]VicComello．Targetdesignkeytosuccessfulsputtering．R&Dmagazine，2002(4)：91～93

[3]Wickersham，C．E．Crystallographictargeteffectsinmagnetronsputtering．VacuumScience&TechnologyA：Vacuum。Sur—faces，andFilms，1987，7(4)：1755—1758

[4]潘杰，姚力軍．靶材及其形成方法．申請?zhí)枺?01110455069．X

[5]溫艷玲，夏黎海．大面積鍍膜用熔鑄和熱噴涂旋轉(zhuǎn)靶材的比較

[6]陳建軍，楊慶山．濺射靶材的種類、應(yīng)用、制備及發(fā)展趨勢．湖南有色金屬，2006，8(4)：38～41

[7]DunlopJohnAlden．Spu~eringtargetwithultra—fine，orientedgrainsandmethodofmakingSalTle．1998，US5809393(A)

[8]楊邦朝，崔紅玲．濺射靶材的制備與應(yīng)用．真空，2001，6(3)：11～15

[9]YoonYoungduk，AndohToshiyuki．Sputteringtarget．JP2O12——053266

[10]劉志堅，陳遠星．濺射靶材的應(yīng)用及制備初探．南方金屬，2003．12(135)：23～24

[11]樊幸昌．G61一鍍膜生產(chǎn)線鍍膜玻璃脫膜針孔故障分析及解決方案．玻璃，2008(2)：57～58

相關(guān)鏈接